本文目錄一覽表：

• 一、濃縮的方法與設(shè)備（執(zhí)業(yè)藥師藥劑學(xué)輔導(dǎo)精華）
• 二、提取濃縮設(shè)備有哪些種類
• 三、中藥提取設(shè)備都有那些？
• 四、中藥醇沉工藝及設(shè)備淺析

一、濃縮的方法與設(shè)備（執(zhí)業(yè)藥師藥劑學(xué)輔導(dǎo)精華）

（一）常壓濃縮：

被濃縮液體中的有效成分應(yīng)是耐熱的，該法耗時(shí)較長(zhǎng)，易使成分水解破壞。

（二）減壓濃縮優(yōu)點(diǎn)是：

①壓力降低，溶液的沸點(diǎn)降低，能防止或減少熱敏性物質(zhì)的分解；②增大了傳熱溫度差，蒸發(fā)效率提高；③能不斷地排除溶劑蒸汽，有利于蒸發(fā)順利進(jìn)行；④沸點(diǎn)降低，可利用低壓蒸醫(yī)學(xué)教育|網(wǎng)收集整理汽或廢氣作加熱源；⑤密閉容器可回收乙醇等溶劑。但是，溶液沸點(diǎn)下降也使粘度增大，又使總傳熱系數(shù)下降。

1.減壓蒸餾器在減壓及較低溫度下使藥液得到濃縮，同時(shí)可將乙醇等溶劑回收。

2.真空濃縮罐用水流噴射泵抽氣減壓，適于水提液的濃縮。

3.管式蒸發(fā)器

（三）薄膜濃縮特點(diǎn)：

①浸提液的濃縮速度快，受熱時(shí)間短；②不受液體靜壓和過(guò)熱影響，成分不易被破壞；③能連續(xù)操作，可在常壓或減壓下進(jìn)行；④能將溶劑回收重復(fù)使用。

1.升膜式蒸發(fā)器適用于蒸發(fā)量較大，有熱敏性、粘度適中和易產(chǎn)生泡沫的料液。不適用高粘度、有結(jié)晶析出或易結(jié)垢的粒液。

2.降膜式蒸發(fā)器適于蒸發(fā)濃度較高、粘度較大的藥液，由于降膜式?jīng)]有液體靜壓強(qiáng)作用，沸騰傳熱系數(shù)與溫度差無(wú)關(guān)，即使在較低傳熱溫度差下，傳熱系數(shù)也較大，對(duì)熱敏性藥液的濃縮更有益。

3.刮板式薄膜蒸發(fā)器適于高粘度、易結(jié)垢、熱敏性藥液的蒸發(fā)濃縮，但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，動(dòng)力消耗大。

4.離心式薄膜蒸發(fā)器適于高熱敏性物料蒸發(fā)濃縮。

（四）多效濃縮

可節(jié)省能源，提高蒸發(fā)效率。

按藥液加入方式的不同把三效蒸發(fā)分為四種流程。①順流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④錯(cuò)流加料法。

注意：①真空度過(guò)大或過(guò)小，均影響濃縮效率。②濃縮至一定程度時(shí)，料液極易產(chǎn)生泡沫，出現(xiàn)跑料。③一效加熱器蒸汽壓力應(yīng)保持在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，若其壓力明顯升高，可能是收膏時(shí)膏料在管壁結(jié)垢而影響傳熱，應(yīng)打開加熱器清除垢層。

二、提取濃縮設(shè)備有哪些種類

提取濃縮設(shè)備種類包括如下：
1、提取濃縮設(shè)備種類：濃縮罐，多功能刮板濃縮罐，旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器，單效、多效升膜式或降膜式蒸發(fā)器，外循環(huán)一效、二效、三效蒸發(fā)器，強(qiáng)制循環(huán)式蒸發(fā)器。
2、多功能提取罐：本裝置可用于中藥以及食品、生物、化工等行業(yè)的水煎、溫浸、熱回流、滲漉提取、芳香成份提取、殘?jiān)袡C(jī)溶媒回收,還可組成強(qiáng)制循環(huán)提取、罐組式逆流提取等多種操作工藝。本裝置既可在常壓條件上操作,也可在真空情況下操作。
3、真空減壓濃縮罐：是在真空系統(tǒng)下操作的夾套濃縮罐。是本公司在上海、江蘇科研、設(shè)計(jì)單位的大力配合下，針對(duì)國(guó)內(nèi)同類設(shè)備在使用上的經(jīng)驗(yàn)和原設(shè)計(jì)中的缺陷而改進(jìn)的系列產(chǎn)品。
4、ZN-C型蒸發(fā)濃縮器是在ZN型基礎(chǔ)上的改進(jìn)型.用途是是通用性的蒸發(fā)裝置，可廣泛用于制藥、食品、化工、輕工等行業(yè)的水、醇或其他有機(jī)溶媒料液的蒸發(fā)濃縮。本設(shè)備適用于中藥熱回流提取，濃縮、酒精蒸餾以及藥渣的酒精回收等，可一罐多用。
5、多功能刮板濃縮罐：本設(shè)備為食品、醫(yī)藥、化工等行業(yè)通用裝備，主要用于固液、液液特別是高粘度物料的混合、反應(yīng)。設(shè)備攪拌系統(tǒng)為同軸輸出，兩組攪拌正、反向旋轉(zhuǎn)，又因其獨(dú)特的漿葉設(shè)計(jì)，特別是在物料粘性比較大的工況下，物料產(chǎn)生的混合、反應(yīng)不充分，物料抱軸及物料粘壁等難題都將迎刃而解。



三、中藥提取設(shè)備都有那些？

中藥提取的設(shè)備非常多，用途廣泛。常見的中藥廠提取設(shè)備主要有多功能提取罐、濃縮器、過(guò)濾器、乙醇沉淀罐

四、中藥醇沉工藝及設(shè)備淺析

1 前言
在中藥生產(chǎn)過(guò)程中,乙醇沉淀法是常用于中藥水提取液的純化精制方法。該法的原理是,藥材先經(jīng)水煎提取,其中生物堿、有機(jī)酸鹽、氨基酸類等水溶性有效成分被提取出來(lái),同時(shí)也浸提出很多水溶性雜質(zhì)。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而雜質(zhì)不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分轉(zhuǎn)溶于乙醇中而雜質(zhì)則被沉淀出來(lái)。醇沉的目的是為了除去雜質(zhì)保留藥物有效成分,因而醇沉單元操作工藝及其設(shè)備的適用性將密切關(guān)系著中藥產(chǎn)品的安全性、穩(wěn)定性和有效性,與產(chǎn)品的劑型和質(zhì)量是不可分割的有機(jī)整體。 2 影響醇沉工藝的因素 2. 1 初膏濃度及溫度
為了保證醇沉?xí)r盡量除去雜質(zhì),同時(shí)減少有效成分損失和乙醇耗量,一般要將藥材水煎液濃縮到一定濃度的初膏。初膏濃度過(guò)高,則藥液黏稠度較大,乙醇與藥液難以充分接觸,所產(chǎn)生的沉淀易包裹藥液,造成有效成分損失;初膏濃度過(guò)低則藥液量較大,需耗費(fèi)大量乙醇。因此,選擇適宜的初膏濃度對(duì)水提醇沉工藝非常重要。孫月霞[ 1 ]等對(duì)板藍(lán)根水提取液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,得出了初膏濃度為1∶1～1∶2之間。實(shí)驗(yàn)研究和文獻(xiàn)數(shù)據(jù)分析表明,初膏濃度并非決定醇沉工藝分離純化的關(guān)鍵性因素,但它決定最少的乙醇用量。 2. 2 乙醇用量及乙醇濃度
通常當(dāng)含醇量為50 ～60 時(shí)可除去淀粉等雜質(zhì);含醇量達(dá)60 時(shí),無(wú)機(jī)鹽開始沉淀;含醇量達(dá)75 以上時(shí),可除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì),當(dāng)含醇量達(dá)80 時(shí),幾乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽類雜質(zhì),但是鞣質(zhì)、水溶性色素、樹脂等不易除去[ 2 ]。
醇沉液中含醇量的高低與藥物有效成分的溶解有著密切的關(guān)系,隨著醇沉液含醇量的加沉淀加快[ 3 ] ,通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之間。醇沉的含醇量如在70 ～75 之間,一般宜用90 左右的乙醇,此時(shí)所耗乙醇體積較少,與用95 濃度的乙醇相比,回收蒸餾要容易得多,乙醇單耗和能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,則所用乙醇濃度亦可相應(yīng)低些。
肖瓊[ 4 ]等專門研究了乙醇濃度和乙醇總量對(duì)中藥醇沉工藝的影響。結(jié)果表明,醇沉精制過(guò)程中當(dāng)乙醇總量低于某一臨界乙醇總量時(shí),醇溶物的量隨乙醇用量增加而增加;高于臨界乙醇總量時(shí),增加趨勢(shì)減緩直至不再增加。 2. 3 醇沉溫度與時(shí)間 醇沉?xí)r間與罐內(nèi)液溫有直接的關(guān)系。醇沉溫度低,沉淀物析出與沉降的速度加快,所需的靜置時(shí)間短,反之則長(zhǎng).
加醇時(shí)藥液溫度不能過(guò)高,主要以防止乙醇揮發(fā)損耗。一般等含醇藥液慢慢降至室溫時(shí),再移至冷庫(kù)中,于5～10℃下靜置24～48 h,若含醇藥液降溫太快,微粒碰撞機(jī)會(huì)減少,沉淀顆粒較細(xì),難于過(guò)濾?？梢?靜置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)是導(dǎo)致操作周期過(guò)長(zhǎng)的主要原因。 2. 4 加醇方式
在中藥生產(chǎn)過(guò)程的醇沉工藝中,主要是將乙醇導(dǎo)入常溫或低溫浸膏中,進(jìn)行沉析,醇沉初始就加入大量高濃度乙醇,倘若攪拌不勻未能將乙醇分散,造成局部區(qū)域含醇量過(guò)高,淀粉、蛋白質(zhì)類迅速沉析并包裹濃縮液。隨著乙醇的增加包裹層質(zhì)地越來(lái)越致密而難以分散,勢(shì)必影響醇沉效果。分次醇沉或以梯度遞增方式逐步提高乙醇濃度,有利于除去雜質(zhì),以減少有效成分的損失[ 5 ]。但此時(shí)醇沉操作較為麻煩,乙醇用量也大。
有時(shí),為了減少乙醇耗量,降低生產(chǎn)成本,將水煎提取液濃縮至規(guī)定比重后先放置沉淀桶內(nèi)沉淀24 h,棄去沉淀物,再加入乙醇進(jìn)行沉淀[ 6 ]。 2. 5 攪拌速度
攪拌在醇沉過(guò)程中的作用與在其他工藝過(guò)程中的作用相似,有利于提高藥液與乙醇的相際接觸面積,提高藥液與乙醇的均一性。
一般情況下,隨著醇含量的增加,沉析速度加快,沉析完全,當(dāng)醇含量達(dá)到80 時(shí),幾乎可除去全部蛋白質(zhì)、多糖和無(wú)機(jī)鹽類雜質(zhì)。但是隨著醇沉濃度的升高,有效成分易被沉淀物包裹而造成損失。因此,醇沉?xí)r應(yīng)提高攪拌速度,緩緩加入乙醇,以避免藥液中局部乙醇濃度過(guò)高造成有效成分被沉淀物包裹所造成的損失。因此,在醇沉工藝中,攪拌速度應(yīng)有一適宜的范圍。攪拌速度過(guò)快則能耗增大,噪音增強(qiáng),且對(duì)設(shè)備材質(zhì)的要求有所提高。此外,過(guò)快的攪拌速度會(huì)使生成的沉淀顆粒過(guò)小,難于過(guò)濾;攪拌速度過(guò)慢,藥液中局部乙醇濃度過(guò)高,造成沉析物包裹有效成分,造成有效成分的損失,同時(shí)也會(huì)造成沉淀物黏連,難以過(guò)濾分離。因此,在醇沉?xí)r應(yīng)根據(jù)物系的特征,選擇適宜的攪拌速度以及乙醇的加入速度。 2. 6 原藥材的影響
原藥材的性狀及初步處理過(guò)程影響到所用乙醇的濃度及醇沉效果。屠家啟[ 6 ]通過(guò)對(duì)板藍(lán)根沖劑醇沉工藝的研究發(fā)現(xiàn),如果所用原藥材為新貨(即當(dāng)年采收的藥材) ,藥材中的糖分及黏液質(zhì)較多,濃縮后的浸膏黏性大,制粒比較困難,此時(shí)選用的醇沉濃度應(yīng)高于88 。原藥材如為歷年采收的陳貨,或者庫(kù)存時(shí)間已超過(guò)一年以上,則粉性較強(qiáng),醇沉使用的乙醇濃度以88 為宜。葉榮科[ 7 ]等為改進(jìn)小葉榕黃酮提取工藝,降低生產(chǎn)成本,對(duì)不同比例醇沉結(jié)果進(jìn)行比較,得出結(jié)論:自然干燥葉總黃酮比烘箱干燥葉提取率要高,其沉淀效果與文獻(xiàn)報(bào)道一致[ 8 ]。 3 目前醇沉工藝存在的不足 (1)醇沉過(guò)程操作周期長(zhǎng)。目前影響醇沉操作周期的因素主要有兩個(gè):一是,水提液一般要冷至室溫或更低溫度才能加入乙醇;二是,醇沉后一般都要靜置24～48 h才能抽取上清液。有的藥材品種一次醇沉雜質(zhì)沉淀不完全,特別是容易發(fā)生包裹濃縮液現(xiàn)象的品種,需要進(jìn)行多次醇沉操作。醇沉次數(shù)的增加,乙醇的用量、單耗、耗能相應(yīng)增多。丁水平[ 9 ]等研究了醇沉次數(shù)、醇沉濃度對(duì)醇沉除雜效果的影響。 (2)排渣困難。醇沉后大量沉淀物因靜置后聚集于罐底,造成沉析罐排渣困難。抽取上清液后,沉淀物往往需要再次加入熱水使沉淀物融化才能排出,而且有些沉淀物是黏稠的糊狀物須經(jīng)擠壓處理后才能排出,樣使處理沉淀物過(guò)程費(fèi)時(shí)費(fèi)工。有的廠家針對(duì)排渣問題對(duì)沉析罐加了后續(xù)固液分離裝置,將沉淀物用機(jī)械方法破碎再行排出。 (3)上清液抽取過(guò)程困難。通常沉析罐都裝有手動(dòng)搖桿,以控制罐內(nèi)抽取清液管道水平面的高低,但在實(shí)際操作中,要看清罐內(nèi)液面情況是十分困難的。此外,沉淀物堆積于罐底不會(huì)呈理想的水平面,所以抽取上清液往往會(huì)不完全,從而導(dǎo)致乙醇的損耗和有效成分的損失。 (4)乙醇耗量大。醇沉次數(shù)的增加,沉淀物的聚集以及上清液抽取不完全等都會(huì)造成乙醇用量的增加。李堯[ 10 ]等從數(shù)學(xué)推理的角度,對(duì)中藥生產(chǎn)中的水提醇沉法的含醇量問題進(jìn)行了探討,得出了用醇量的經(jīng)驗(yàn)公式。 (5)有效成分損失嚴(yán)重[ 11～13 ] 。由于醇沉?xí)r大量沉淀物的出現(xiàn),可吸附、包埋部分有效成分而造成損失。韓桂茹等研究了水提醇沉對(duì)中藥各類有效成分的影響。結(jié)果表明,醇沉后有效成分的損失在10 到50 [ 14 ]。 (6)成品穩(wěn)定性差。一方面,醇沉?xí)r有效成分的損失,使藥品質(zhì)量難以穩(wěn)定;另一方面,醇處理的液體制劑在保存過(guò)程中易產(chǎn)生沉淀和黏壁現(xiàn)象。 4 醇沉設(shè)備
目前國(guó)內(nèi)中藥生產(chǎn)廠家使用的醇沉設(shè)備為帶有夾套的筒體、橢圓封頭、錐形底的圓筒體及特殊的微調(diào)旋轉(zhuǎn)出液管組成。錐形底錐角為60～90 ℃,醇沉后雜質(zhì)沉淀于錐底,清液通過(guò)管道吸出。罐底安裝球閥(漿狀或懸浮狀沉淀物排渣)或氣動(dòng)出渣口(渣狀沉淀物排渣) 。
沉析罐的攪拌,一般都為固定轉(zhuǎn)速,無(wú)法根據(jù)物系的特征進(jìn)行轉(zhuǎn)速的調(diào)節(jié)。操作時(shí),開啟攪拌,加入乙醇,由于乙醇直接通過(guò)管道加入。因此使得藥液中乙醇局部濃度過(guò)大,容易包裹濃縮液產(chǎn)生塊狀沉淀物。因此,目前使用的沉析罐攪拌效果一般較差,不利于乙醇在藥液中的分散與混合,既造成有效成分損失又產(chǎn)生塊狀沉淀物,不利于排渣。因此,醇沉后必須要經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的靜置分層,以分離藥液與沉淀物。靜置沉淀完成后,開啟上清液出料閥,將上清液抽出,利用轉(zhuǎn)動(dòng)手輪微調(diào)罐內(nèi)出液管的角度,通過(guò)沉析罐視鏡與上清液出液管上的玻璃視管觀察出液情況。但在實(shí)際操作中罐內(nèi)液面往往很難觀察清楚,而且所形成的沉淀物表面往往不是理想的平面,因此,很難將沉淀后的上清液抽取完全,尤其是形成絮狀沉淀物時(shí)更難操作,往往會(huì)造成有效成分的損失和乙醇的損耗。同時(shí),長(zhǎng)時(shí)間靜置沉淀之后,所形成的沉淀物往往板結(jié)成塊,很難通過(guò)常規(guī)的方法排放,尤其是處理黏性較大的沉淀物時(shí)更難排出罐體。 5 結(jié)語(yǔ)
在醇沉過(guò)程中,由于醇沉工藝及醇沉裝置存在的效率低下、耗醇量大、排渣困難以及醇沉操作周期長(zhǎng)等不足,長(zhǎng)期制約著中藥生產(chǎn)過(guò)程的現(xiàn)代化進(jìn)程。中藥工程的發(fā)展,必須依賴于工藝及裝置的改進(jìn)。醇沉工藝及裝置的設(shè)計(jì)應(yīng)與所采用的工藝相適應(yīng)。從改變醇沉工藝著手,以改善沉淀物顆粒成型狀態(tài)為研究目的,改變目前醇沉工藝中,沉淀物不易排泄,沉淀物與藥液分離困難、乙醇消耗量過(guò)大等種種弊端,尤其是沉淀物與藥液的分離不能用一簡(jiǎn)單易行的裝置進(jìn)行固液分離的矛盾,使醇沉工藝及裝置適應(yīng)于現(xiàn)代工程發(fā)展的需要。
一種新的沉析罐[ 15 ] ,以改變沉淀物的顆粒成型狀態(tài)為研究目的,在沉析罐中設(shè)置了乙醇分布器,以及帶有可變轉(zhuǎn)速的攪拌槳,使形成的沉淀物為一種疏松的易于固液分離的顆粒,該裝置大大縮短了醇沉操作周期,無(wú)需長(zhǎng)時(shí)間靜止分層,可直接進(jìn)行固液分離,且沉淀物與藥液分離完全。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明:采用新的沉析裝置對(duì)藥液中有效成分沒有任何的改變,為一種有效的新型的醇沉裝置。

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